Étude de la stabilité des nanostructures obtenues par activation mécanique dans les mélanges Fe-Cr

Abstract

Dans le cadre de ce travail de mémoire nous avons pu élaborer par broyage mécanique à haute énergie des nanostructures dans un mélange de poudre de fer et de chrome. Le mélange étudié est constitué de fer et de 20% en masse de chrome. Il a été broyé sous atmosphère d’argon pendant des durées allant d’une heure à cinquante heures en utilisant un broyeur de type Spex 8000M. L’analyse microstructurale à l’aide du microscope électronique à balayage a permis de suivre l’évolution morphologique des particules qui se traduit par une réduction de leur taille en fonction du temps de broyage. Pour de faibles durées de broyage, des structures lamellaires se forment. Ceci est attribué au phénomène de fracture/soudure qui conduit à un échange permanent de matière entre les particules du mélange. A partir de 6h de broyage la forme des particules est quasi identique avec une formation d’agglomérats. La granulométrie laser a permis d’enregistrer la distribution des tailles des particules constitutives des mélanges. Cette technique a mis en évidence un taux volumique important de tailles fines dont l’agglutinement explique la présence d’agglomérats de grandes tailles. La caractérisation des mélanges Fe20%Cr par diffraction des rayons X a montré un décalage des raies de diffraction du fer vers les petits angles. Ceci est attribué à l’augmentation du paramètre de maille due à la formation d’une solution solide de substitution par dissolution des atomes de chrome dans le réseau cristallin du fer. Une certaine amorphisation du fer sous l’effet de l’énergie du broyage se manifeste par une réduction considérable des intensités des raies de diffraction. En revanche, les largeurs de ces raies subissent un accroissement qui est une conséquence des effets conjugués de la réduction de la taille des cristallites et l’augmentation des microdéformations accumulées dans le réseau. En effet, la diminution de la taille des domaines cohérents du réseau réduit la cohérence des plans diffractant et provoque ainsi un relâchement de la condition de diffraction de Bragg qui se traduit par un élargissement des raies. Les analyses ont également révélé la formation de petites quantités d’oxydes après 50 heures de broyage. Une telle durée augmente fortement la réactivité de la poudre qui réagit avec l’oxygène dès le contact avec l’atmosphère à l’ouverture du conteneur. Le calcul des tailles des cristallites, par la méthode de la largeur intégrale, a montré leur diminution rapide dès les premières heures de broyage mais une tendance à la stabilisation est observée au-delà de 6 heures de broyage. En effet, à partir d’une taille critique des cristallites l’énergie de broyage utilisée devient insuffisante pour les déformer davantage.