Étude de la stabilité des nanostructures obtenues par activation mécanique dans les mélanges Fe-Cr
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Date
2014
Authors
Journal Title
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Volume Title
Publisher
Université Mouloud Mammeri
Abstract
Dans le cadre de ce travail de mémoire nous avons pu élaborer par broyage
mécanique à haute énergie des nanostructures dans un mélange de poudre de fer et de
chrome. Le mélange étudié est constitué de fer et de 20% en masse de chrome. Il a été broyé
sous atmosphère d’argon pendant des durées allant d’une heure à cinquante heures en
utilisant un broyeur de type Spex 8000M.
L’analyse microstructurale à l’aide du microscope électronique à balayage a permis
de suivre l’évolution morphologique des particules qui se traduit par une réduction de leur
taille en fonction du temps de broyage. Pour de faibles durées de broyage, des structures
lamellaires se forment. Ceci est attribué au phénomène de fracture/soudure qui conduit à un
échange permanent de matière entre les particules du mélange. A partir de 6h de broyage la
forme des particules est quasi identique avec une formation d’agglomérats.
La granulométrie laser a permis d’enregistrer la distribution des tailles des particules
constitutives des mélanges. Cette technique a mis en évidence un taux volumique important
de tailles fines dont l’agglutinement explique la présence d’agglomérats de grandes tailles.
La caractérisation des mélanges Fe20%Cr par diffraction des rayons X a montré un
décalage des raies de diffraction du fer vers les petits angles. Ceci est attribué à
l’augmentation du paramètre de maille due à la formation d’une solution solide de
substitution par dissolution des atomes de chrome dans le réseau cristallin du fer.
Une certaine amorphisation du fer sous l’effet de l’énergie du broyage se manifeste par une
réduction considérable des intensités des raies de diffraction. En revanche, les largeurs de
ces raies subissent un accroissement qui est une conséquence des effets conjugués de la
réduction de la taille des cristallites et l’augmentation des microdéformations accumulées
dans le réseau. En effet, la diminution de la taille des domaines cohérents du réseau réduit
la cohérence des plans diffractant et provoque ainsi un relâchement de la condition de
diffraction de Bragg qui se traduit par un élargissement des raies.
Les analyses ont également révélé la formation de petites quantités d’oxydes après 50
heures de broyage. Une telle durée augmente fortement la réactivité de la poudre qui réagit
avec l’oxygène dès le contact avec l’atmosphère à l’ouverture du conteneur.
Le calcul des tailles des cristallites, par la méthode de la largeur intégrale, a montré leur
diminution rapide dès les premières heures de broyage mais une tendance à la stabilisation
est observée au-delà de 6 heures de broyage. En effet, à partir d’une taille critique des
cristallites l’énergie de broyage utilisée devient insuffisante pour les déformer davantage.
Description
127 f.:ill.;30 cm.(+CD-ROM)
Keywords
Nanostructure, Cristallite
Citation
Sciences des Matériaux