Elaboration de matériaux nanostructurés Fe-Cr par mécanosynthèse et frittage : étude structurale des produits par diffraction des rayons X

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Date

2017

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Publisher

Université Mouloud Mammeri Tizi-Ouzou

Abstract

Dans le cadre de ce mémoire, notre travail consiste à étudier l’influence de la durée du broyage sur l’évolution structurale et microstructurale des poudres nanostructurées Fe-20%Cr élaborées par broyage à haute énergie. Cette opération de broyage a été réalisée à l’aide d’un broyeur planétaire de type MiniMill2 pour différentes durées de broyage allant de 1h à 50h. Pour étudier l’évolution structurale des poudres broyées, nous avons utilisé la diffraction des rayons X (DRX) et traité les diffractogrammes obtenus au moyen du logiciel High Score. Nous avons utilisé la microscopie électronique à balayage (MEB) en mode électrons secondaires pour observer l’aspect morphologique des poudres broyées. Les résultats de notre travail montrent un décalage des pics de diffraction du Fe vers les petits angles. Ce qui, après calculs en utilisant HighScore, s’explique par l’augmentation du paramètre de maille de fer qui passe de 2,867Ǻ (Fe non broyé) à 2,905Ǻ après un broyage du mélange pendant 50h. Ce qui traduit la formation d’une solution solide de chrome dans le fer ; ce qui est obtenu à partir de 6 h de broyage. Aussi, nous avons constaté une diminution progressive de l’intensité des raies de diffraction et un accroissement important des élargissements des pics de diffraction. Ce qui est une conséquence de la diminution de la taille des cristallites et l’augmentation du taux de microdéformations dans les domaines cohérentes de diffraction. Pour suivre l’évolution de la taille moyenne des cristallites (en nm) et du taux de microdéformation (ε en %) du mélange Fe20%Cr, nous avons effectué les calculs sur les diffractogrammes en utilisant la méthode de la largeur intégrale. Nous avons noté, d’une part, que la taille moyenne des cristallites diminue avec l’augmentation de la durée de broyage pour atteindre une valeur finale égale à 8,23nm pour 50h de broyage. D’autre part, le taux de microdéformations augmente pour atteindre une valeur finale de 1,063% pour 50h de broyage. Les observations MEB nous ont permis de suivre l’évolution de l’aspect morphologique des particules en fonction de la durée de broyage. En effet une réduction de la taille des grains est observée au fur et à mesure que la durée du broyage augmente. Pour les courtes durées de broyage, les particules broyées présentent un aspect lamellaire, conséquence des phénomènes de déformations plastiques-fractures-soudures. A partir de 10h de broyage, la forme des particules commence à devenir sphérique et les lamelles ont tendance à s’agglomérer. Ce qui ne nous permet pas de distinguer les lamelles alternées des deux éléments Fe et Cr. Le prolongement de la durée du broyage jusqu’à 50h provoque, en même temps,une considérable réduction de la taille des particules de Fe et Cr et, grâce à l’énergie de broyage, l’activation de l’interdiffusion des deux éléments pour former la solution solide de Cr dans le Fe. Ainsi, les particules broyées pendant 50 h présentent un aspect plus homogène.

Description

90 f. : ill. ; 30 cm. (+CD-Rom)

Keywords

Matériau nanostructuré, Mécanosynthèse, Température de frittage

Citation

Science des matériaux